《력사유적에 대한 발굴사업은 유물을 찾아내는것으로 그쳐서는 의의가 없습니다. 발굴된 유물이 은을 내도록 하자면 유물을 옳게 정리하고 그에 대한 분석과 종합을 잘하여야 합니다.》 (
력사유적 특히 구석기시대의 자연동굴유적들에서는 인류화석과 당시 인류가 잡아먹고 버린 동물뼈화석, 석기, 질그릇 등 유물들과 함께 오랜 지질과정에 동굴천정이나 바닥에 형성되여 생긴 동굴탄산염침전물(종유석, 석순)이 나온다. 그러므로 탄산염침전물의 형성년대를 측정하면 해당한 유적의 년대를 결정할수 있다. 현재 탄산염침전물은 유적의 시대를 밝히기 위한 우라니움계렬년대측정시료로 리용된다.
탄산염침전물을 년대측정시료로 리용하는데서 측정의 전처리공정인 화학분리공정이 매우 중요하다. 그것은 화학분리공정에서 시료로부터 우라니움 및 토리움을 순수하게 분리하여야 년대측정의 정확도를 높일수 있기때문이다.
우라니움(U) 및 토리움(Th)의 분리에서 중요한것은 탄산염침전물(탄산칼시움)의 주성분원소인 칼시움(Ca)을 제거하는것이다. 그것은 Ca가 U 및 Th의 분리에 큰 영향을 주기때문이다.
Ca가 분리에 주는 영향을 정량적으로 고찰하기 위해 산으로 용해시킨 탄산칼시움(CaCO3)시료용액 10 에 2•10－3％의 Th를 섞어 이것을 강산성양이온교환분리탑에 통과시키였다. 이때 대부분의 Th는 Ca와 함께 양이온교환수지에 흡착되지 않고 그대로 류출되여나갔다. 흡착 및 탈착되여 나온 용액에서 Th의 함량은 2•10－4％으로서 회수률이 10％였다. 이것은 Th4+의 산화수가 Ca2＋보다 높지만 Ca가 Th에 비하여 너무 많으면 Th의 분리를 방해한다는것을 보여준다.
탄산염침전물에서 많은 량의 Ca를 제거하기 위해 염화철(Ⅲ)(FeCl3)에 의한 수산화물침전법을 리용하였다.
시료용액에 FeCl3을 넣으면 U 및 Th가 수산화물침전물속에 공침되면서 Ca와 갈라진다. 이때 U 및 Th의 회수률에 미치는 주요인자는 용액의 pH이다.
U와 Th가 어떤 pH조건에서 비교적 완전히 공침되겠는가를 보기 위해 pH에 따르는 U 및 Th의 회수률을 평가하였다.
U인 경우 pH가 5에서 회수률이 13.6％, 6에서 88.4％, 7에서 97.0％, 8에서 99.5％이였다. 그리고 Th인 경우 pH가 4에서 회수률이 77.3％, 5에서 91.7％, 6에서 95.3％, 8에서 95.3％이였다. 보는바와 같이 pH가 5이상일 때 U와 Th는 기본적으로 침전되며 7～8일 때 거의 완전히 침전된다는것을 알수 있다.
한편 용액에 첨가하는 FeCl3의 량과 U 및 Th의 회수률과의 관계를 보았다.
FeCl3의 함량이 5㎎인 경우 U 및 Th의 회수률은 각각 96％, 95％이다. 또한 FeCl3의 함량이 15㎎인 경우 93％, 92％이며 25㎎인 경우 97％, 100％이고 35㎎인 경우 99％, 97％이다. 보는바와 같이 25㎎의 FeCl3을 가지고 약 2•10－2％의 U 및 Th를 거의 완전히 공침시킬수 있다.
이상의 결과는 수산화물침전법에 의한 U 및 Th분리의 최적공침조건은 pH가 7이라는것을 보여준다.
